PRÁCTICA Nº 8

PRÁCTICA Nº 8

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

INTRODUCCIÓN.

Cuando se pasa una corriente de vapor a través de un líquido ó sólido volátil; con el agua se recoge una mezcla de agua y algunos compuestos orgánicos. Cuando los compuestos orgánicos tienen muy baja volatilidad se utiliza este proceso para purificar y separar substancias de alto peso molecular y alto punto de ebullición.

La técnica se basa, en hacer pasar vapor de agua a través de la muestra en un aparato de destilación o bien destilar la mezcla del compuesto con agua. El último método, no es satisfactorio, pues se necesita grandes cantidades de agua para destilar todas las sustancias. Como el producto  para el destilado no es soluble en agua, es fácil separarlo directamente ó mediante la extracción con disolventes orgánicos. Los productos solubles  en agua no volátiles, permanecerán en el matraz de destilación.

El término destilar proviene del latín “destilare”: separar por medio de calor, alambiques u otros vasos una sustancia volátil llamada esencia, de otras más fijas, enfriando luego su vapor para reducirla nuevamente a líquido. Por efecto de la temperatura del vapor (100°C) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua y se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.

En el campo se usan instalaciones sencillas y portables, donde en la parte inferior del tanque extractor, se coloca agua, luego encima una parrilla que soporta el material que va a ser extraído. La salida de vapores puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, pasa por un serpentín o espiral enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases.

Una vez extraído el aceite esencial de la planta que hemos destilado, procederemos a su separación del hidrolato (resto del destilado compuesto de agua destilada y trazas de aceite esencial). Para ello se utiliza un decantador.

Por otra parte, los aceites esenciales son sustancias de olores característicos que pueden obtenerse fácilmente a partir de algunas plantas, mediante la destilación por arrastre con vapor, o por extracción con solventes del material vegetal. Dichos aceites se caracterizan por ser una mezcla de compleja de varios compuestos orgánicos volátiles, tales como los terpenos, los alcoholes, los aldehídos, las cetonas, los ésteres los éteres y los fenoles.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Objetivos

      Conocer el proceso de una destilación por arrastre de vapor, sus principales características y factores que en ella intervienen.

Materiales

      Matraz redondo fondo plano de 125 ml

      T de destilación

      Refrigerante

      Termómetro

      Porta termómetro con rosca

      Matraz erlenmeyer de 50 ml

      Vaso de precipitados de 250 ml

      Mechero de alcohol

      Probeta de 50 ml

      Hornilla eléctrica

      2 Soporte universal

      2 Pinzas de sujeción metálicos

      Rejilla de alambre con tela de asbesto

      Balanza

      Cuchillo

      Agua destilada

      1 Kg. De hojas de eucalipto

      1 Kg. De cascara de naranja

Pasos para obtener aceites esenciales con destilación por arrastre de vapor

La figura muestra cómo va a quedar ensamblado el sistema.

Preparación de la muestra:

      Pesar aproximadamente 1 kg. De hojas de eucalipto.

      Picar las hojas en trozos pequeños

      Introducir el eucalipto picado en la parte superior del recipiente.

      Colocar 1000 ml de agua la parte inferior del recipiente

      Armar el sistema de destilación

      El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

      Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras.

      Encender la hornilla y empieza la calefacción.

      La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.

      Repetir el procedimiento con la cascara de naranja para obtener el limoneno.

      Anotar los resultados en la siguiente tabla:

Tiempo (minutos)	Temperatura (ºC)	Volumen obtenido (ml)
2
4
6
8
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60

CUESTIONARIO

      El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo por arrastre de vapor debe ser ¿inferior o superior al agua?

      Mencione algunas aplicaciones de la destilación por arrastre de vapor de agua en la industria.

      ¿Qué desventajas se podría citar de la destilación por arrastre de vapor?

      ¿Qué característica debe tener una sustancia para ser aislada por el método de destilación por arrastre de vapor?

      Realice una gráfica con los resultados Temperatura (ºC) vs. Volumen obtenido (ml).

GLOSARIO

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos: aceite esencial,alambique, hidrolato, traza, terpeno, limoneno y eucaliptol.

BIBLIOGRAFIA

Oliver C. 2012; ”Guía laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

LARA,C. 2012; ”Manual de prácticas de laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

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MORALES Y. 2010;  “Manual de experiencias de química Orgánica”.  La Paz-Bolivia. s.e.