PRÁCTICA Nº 7

PRÁCTICA Nº 7

SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS POR DESTILACIÓN

INTRODUCCIÓN.

La destilación es una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. En su forma más simple, permite separar un líquido de sus impurezas no volátiles. Con una destilación sencilla también se puede conseguir una separación aceptable de dos líquidos si tienen puntos de ebullición muy diferentes.

En la destilación se calienta la mezcla líquida, de tal manera que se produce la ebullición (en el matraz de destilación) y los vapores producidos se conducen a una zona fría (el refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el colector).

Si se trata de la mezcla de un líquido con un sólido no volátil, el destilado es el líquido puro, mientras que el sólido queda en el matraz como residuo.

Si se trata de la mezcla de dos líquidos con puntos de ebullición diferentes, al empezar a hervir la mezcla se producen vapores que son más ricos en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición) y así el residuo en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A medida que el componente más volátil va desapareciendo, la temperatura de ebullición de la mezcla en el matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo más ricos en el componente menos volátil.

Recogiendo el destilado en diferentes colectores según los tramos de temperatura a la que los vapores entran en el refrigerante, se pueden obtener fracciones de diferente composición y, si los puntos de ebullición de los dos líquidos difieren mucho, puede ser que la fracción de cabeza (la primera) contenga el líquido más volátil prácticamente puro, y la de cola (la última), el menos volátil.

Hay que tener en cuenta, sin embargo, que la mezcla en el matraz puede ser un azeótropo, así se denomina a una mezcla que hierve a temperatura constante porque produce vapor de la misma composición que el líquido, y en consecuencia la mezcla se comporta en la destilación como si fuera una sustancia pura y la composición del destilado y de la mezcla en el matraz, no varían por más que avance la destilación. Un azeótropo corresponde a una composición definida y su punto de ebullición puede ser o bien más bajo que los de cualquiera de los componentes, o bien más alto.

Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes volátiles que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullición son, respectivamente, 100,0 °C y 78,3 °C. Ambos pueden formar un azeótropo que hierve a 78,2 °C y cuya composición es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen).

En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilación de vino no se puede obtener ninguna fracción que contenga alcohol al 100 %, debido a que el “componente” más volátil es precisamente el azeótropo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Objetivos

      Conocer el proceso de una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen.

Materiales

      Matraz redondo fondo plano de 125 ml

      T de destilación

      Refrigerante

      Colectores

      Termómetro

      Porta termómetro con rosca

      Matraz erlenmeyer de 50 ml

      Vaso de precipitados de 250 ml

      Mechero de alcohol

      Probeta de 50 ml

      Hornilla eléctrica

      Plato poroso

      2 Soporte universal

      2 Pinzas de sujeción metálicos

      Rejilla de alambre con tela de asbesto

      Agua destilada

      100 ml de vino

Pasos para separar líquidos por destilación simple

La figura muestra cómo van a quedar ensamblados el matraz esférico y las demás piezas.

Tomar en cuenta lo siguiente:

      Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso o piedra pómez) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición).

      El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

      Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras. Tras efectuar ambas conexiones, abre el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.

      Medir con la probeta 100 ml del vino que se va a destilar y échalos en el matraz de destilación.

      Encender el mechero y empieza la calefacción. Cuando empiece la ebullición, reduce inmediatamente el aporte de calor.

      La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.

      Anotar los resultados en la siguiente tabla:

Tiempo (minutos)	Temperatura (ºC)	Volumen obtenido (ml)
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30

CUESTIONARIO

      ¿Por qué se introduce el agua hacia arriba en el refrigerante?

      ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición?

      ¿Es el vino una mezcla homogénea?

      ¿A qué temperatura destila el alcohol? ¿Y la mezcla de alcohol y agua?

      ¿Dónde se produce la condensación de los vapores destilados?

      Realice una gráfica con los resultados Temperatura (ºC) vs. Volumen obtenido (ml).

GLOSARIO

Discutir y anotar el significado de los siguientes términos: azeótropo, refrigerante, volátil, colector, pigmento, destilación, evaporación y condensación.

BIBLIOGRAFIA

Oliver C. 2012; ”Guía laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

LARA,C. 2012; ”Manual de prácticas de laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.

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MORALES Y. 2010;  “Manual de experiencias de química Orgánica”.  La Paz-Bolivia. s.e.