PRÁCTICA Nº 7
SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS POR DESTILACIÓN
INTRODUCCIÓN.
La destilación es una de las principales técnicas para purificar
líquidos volátiles. En su forma más simple, permite separar un líquido de sus
impurezas no volátiles. Con una destilación sencilla también se puede conseguir
una separación aceptable de dos líquidos si tienen puntos de ebullición muy
diferentes.
En la destilación se calienta la mezcla líquida, de tal manera que se
produce la ebullición (en el matraz de destilación) y los vapores producidos se
conducen a una zona fría (el refrigerante) donde condensan constituyendo el
destilado (el cual se deja caer en el colector).
Si se trata de la mezcla de un líquido con un sólido no volátil, el
destilado es el líquido puro, mientras que el sólido queda en el matraz como
residuo.
Si se trata de la mezcla de dos líquidos con puntos de ebullición
diferentes, al empezar a hervir la mezcla se producen vapores que son más ricos
en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición) y así el residuo
en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A medida que el componente más
volátil va desapareciendo, la temperatura de ebullición de la mezcla en el
matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo más ricos en el
componente menos volátil.
Recogiendo el destilado en diferentes colectores según los tramos de
temperatura a la que los vapores entran en el refrigerante, se pueden obtener
fracciones de diferente composición y, si los puntos de ebullición de los dos
líquidos difieren mucho, puede ser que la fracción de cabeza (la primera)
contenga el líquido más volátil prácticamente puro, y la de cola (la última),
el menos volátil.
Hay que tener en cuenta, sin embargo, que la mezcla en el matraz puede
ser un azeótropo, así se denomina a
una mezcla que hierve a temperatura constante porque produce vapor de la misma
composición que el líquido, y en consecuencia la mezcla se comporta en la
destilación como si fuera una sustancia pura y la composición del destilado y
de la mezcla en el matraz, no varían por más que avance la destilación. Un
azeótropo corresponde a una composición definida y su punto de ebullición puede
ser o bien más bajo que los de cualquiera de los componentes, o bien más alto.
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azúcares,
ácidos orgánicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los
componentes volátiles que se encuentran en cantidad considerable son
precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullición son,
respectivamente, 100,0 °C
y 78,3 °C .
Ambos pueden formar un azeótropo que hierve a 78,2 °C y cuya composición
es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen).
En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de
volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilación de vino no se puede obtener
ninguna fracción que contenga alcohol al 100 %, debido a que el “componente”
más volátil es precisamente el azeótropo.
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
Objetivos
Conocer
el proceso de una destilación simple, sus principales características y
factores que en ella intervienen.
Materiales
Matraz redondo fondo plano de 125 ml
T de destilación
Refrigerante
Colectores
Termómetro
Porta termómetro con rosca
Matraz erlenmeyer de 50 ml
Vaso de precipitados de 250 ml
Mechero de alcohol
Probeta de 50 ml
Hornilla eléctrica
Plato poroso
2 Soporte universal
2 Pinzas de sujeción metálicos
Rejilla de alambre con tela de asbesto
Agua destilada
100 ml de vino
Pasos para separar líquidos por destilación
simple
La figura muestra cómo van a
quedar ensamblados el matraz esférico y las demás piezas.
Tomar en cuenta lo siguiente:
Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso
o piedra pómez) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido
a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá
sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto
de ebullición).
El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede
ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que
abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se
puede medir bien su temperatura.
Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que
ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua
fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante
al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras. Tras efectuar ambas
conexiones, abre el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.
Medir con la probeta 100 ml del vino que se va a destilar y
échalos en el matraz de destilación.
Encender el mechero y empieza la calefacción. Cuando empiece la
ebullición, reduce inmediatamente el aporte de calor.
La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una
vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del
termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de
destilado.
Anotar los resultados en la siguiente tabla:|
Tiempo
(minutos)
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Temperatura
(ºC)
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Volumen obtenido
(ml)
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2
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4
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6
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8
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10
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12
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14
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16
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18
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20
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22
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24
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26
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28
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30
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CUESTIONARIO
¿Por qué se introduce el agua hacia arriba en el refrigerante?
¿Por qué no se
evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza
el punto de ebullición?
¿Es el vino una mezcla homogénea?
¿A qué temperatura destila el alcohol? ¿Y la mezcla de alcohol y
agua?
¿Dónde se produce la condensación de los vapores destilados?
Realice una gráfica con los resultados Temperatura
(ºC) vs. Volumen obtenido (ml).
GLOSARIO
Discutir y anotar
el significado de los siguientes términos: azeótropo, refrigerante, volátil, colector, pigmento, destilación, evaporación y
condensación.
BIBLIOGRAFIA
Oliver C. 2012; ”Guía laboratorio
de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La Paz- Bolivia.
LARA,C. 2012; ”Manual de prácticas
de laboratorio de química orgánica”. Universidad Mayor de San Andrés. La
Paz- Bolivia.
Microsoft
encarta 2009. 1993-2008 microsoftCorporation. Reservados todos los derechos.
MORALES Y. 2010; “Manual de experiencias de química Orgánica”. La Paz-Bolivia. s.e.
